本文是学习GB-T 19336-2017 阿维菌素原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了阿维菌素原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由阿维菌素及其生产中产生的杂质组成的阿维菌素原药。
注:阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
白色至浅黄色晶体粉末,无可见外来杂质。
阿维菌素原药应符合表1要求。
表 1 阿维菌素原药控制项目指标
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警示——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
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者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三级
水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中4.3.3进行。
按 GB/T 1605—2001
中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于
红外光谱法——试样与阿维菌素标样在4000 cm⁻ ¹~400
cm'范围内的红外吸收光谱图应无明
style="width:9.99334in;height:6.47988in" />显差异。阿维菌素标样红外光谱图见图1。
图 1 阿维菌素标样的红外光谱图
高效液相色谱法——本鉴别试验可与阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素 B。与 B,
色谱峰的保留时间,其相对差
值均应在1.5%以内。
4.4 阿维菌素质量分数以及阿维菌素 B 与 B
的比值的测定
试样用甲醇溶解,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用以 Ci₈
为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(245 nm),对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
甲醇:色谱级。
乙腈:色谱级。
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水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。
阿维菌素标样:已知阿维菌素质量分数,w≥98.0%。
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱柱:250 mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱,内装
Cis、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。
过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
流动相:φ(甲醇:乙腈:水)=45:40:15。
流速:1.0 mL/ min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。
检测波长:245 nm。
进样体积:5 μL
保留时间:阿维菌素 Bm 约16.0 min, 阿维菌素 B₁a约23.5 min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的阿维菌素原药高效液相色谱图见图2。
style="width:9.09339in;height:4.27988in" />
说明:
1——阿维菌素 Bu;
2——阿维菌素 Ba。
图 2 阿维菌素原药的高效液相色谱图
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0.05 g 阿维菌素标样(精确至0.0001 g), 置于50 mL
容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,
摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含阿维菌素0.05 g 的试样(精确至0.0001 g),置于50 mL
容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻
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度,摇匀。
4.4.5.3 测 定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素峰面积相对变
化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
试样中阿维菌素的质量分数按式(1)计算:
style="width:2.36677in;height:0.64658in" /> …………………… (1)
式 中 :
w₁— 阿维菌素的质量分数,%;
A₂— 试样溶液中,阿维菌素 B 与 Ba 峰面积和的平均值;
mi— 标样的质量,单位为克(g);
w ——标样中阿维菌素的质量分数,%;
A₁— 标样溶液中,阿维菌素 B, 与 B。峰面积和的平均值;
m2— 试样的质量,单位为克(g)。
试样中阿维菌素 B 与 B 的比值按式(2)计算:
style="width:2.18677in;height:0.73986in" /> …………………… (2)
式 中 :
a(Bia/B)—— 试样中阿维菌素 B 与 B, 的比值;
AB — 试样溶液中,阿维菌素 B₁a 的峰面积;
AB — 试样溶液中,阿维菌素 B 的峰面积。
阿维菌素质量分数两次平行测定结果之差应不大于1
.2%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 19138 进行。
按 GB/T 1601 进行。
应符合 GB/T1604
的规定。阿维菌素原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质
量验收,其各项指标均应符合标准要求。
阿维菌素原药的标志、标签和包装应符合 GB3796
的规定;阿维菌素原药应用清洁、干燥、内衬塑
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料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25 kg。
也可根据用户要求或订货协议采用其他形式
的包装,但应符合 GB3796 的规定。
阿维菌素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲
料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
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(资料性附录)
阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数
ISO 通用名称:Abamectin
CAS 登录号:[71751-41-2]
CIPAC 数字代码:284
化学名称:(10E,14E,16E)-
(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-
[15.6.1.1 *
·8.020 ·2]二十五-
10,14,16,22-四烯-6-螺-2'- (5',6'-二氢-2'H- 吡喃)-12-基2,6-二脱氧-4-O-
(2,6-二脱氧-3-O- 甲基-
a-L-阿拉伯-己吡喃糖基)-3-O- 甲基-a-L-阿拉伯- 己吡喃糖苷(I)
与(10E,14E,16E)- (1R,4S,
5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-
异丙基-21,24-二羟基-5',11,13,22-四甲基-2-
[15.6.1.1 ⁴
·8.020,24]二十五-10,14,16,22-四烯-6-螺-2'- (5',6'-二氢-2'H- 吡
喃)-12-基2,6-二脱氧-4-O- (2,6-二脱氧-3-O-
甲基-a-L-阿拉伯-己吡喃糖基)-3-O- 甲基-a-L-阿拉伯-己
吡喃糖苷(Ⅱ)的混合物
结构式:
style="width:9.40665in;height:7.1467in" />
实验式:(I)R=—CH₂CH。B C₈H₂O₁ (Ⅱ)R=—CH。B CH₀O
相对分子质量:B,。873.1;B,859.1
生物活性:杀虫、杀螨
熔点:161.8℃~169.4 ℃(分解)
蒸气压(20℃):3.7×10-8 mPa
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溶解度:水1.21 mg/L(25℃), 甲苯23 g/L, 丙酮72 g/L, 甲醇13 g/L, 正辛醇83
g/L, 乙酸乙酯
160 g/L,二氯甲烷470 g/L, 正己烷0.11 g/L。
稳定性:在 pH5~9
的水溶液(25℃)中稳定性好;对强酸、强碱敏感,在紫外光照射下首先会变成
8,9-Z 异构体,然后降解为未知产物。
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